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                高效液相色谱仪对药物牛黄上清丸中4种蒽醌类化合物的含量检测♀方法

                发布时间:2021-05-14 11:02:19人气:


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                【概况】为了预防和控制新建、扩建、改建的民用建筑工程室内环境ζ 污染,建设部制定了《民用建筑工程室内※环境污染控制规范》。2002年3月1日,中华人民共和国建设部办公厅发文:建办质[2002]17号,印发了《关于加强建筑工程室内环境质量管理的若干意见》的通知,明确规定了:建立民用建筑工程室内环境竣々工验收检测制度。建筑工程竣工时,建设单位要按照《规范》要求对室内环境质量检查验收,委托经考核认可的检测机构对建筑工程室内:氡、甲醛、苯、氨、总挥发性有机物化合物(TVOC)的含量指标进行检测。 
                 

                在室内空气质量标准中主要的五项分析项目检测中,Z难掌握的就是对室内空气中总』挥发性有机物(TVOC)的热解析/毛细◥管气相色谱分析。尽管在《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中和《GB/T18883-2002室内空气质量标准》中都介绍了TVOC分析的原理、方法。然而,在我们了解的不少单位的实际操作应用№中都不易做好,存在不少具体问题。归纳起来,主要存在二大类问题:

                *检测灵敏度低,标准规定的Z低检测限0.5μg/m3,往往达不到。

                *定量分析重复性∩做不好,实质→上也就反映了分析准确度差。


                我们做了大量试验研究,总结出以下注意要点,希望可以给到开展室内空气中TVOC分析检测的工作者作为一个参考。 
                 

                一、关于TVOC分析的检测灵敏度ω 问题: 

                1、热解析进样方法: 

                采用热解析后针筒々取样进样法,方法本身就将TVOC样品经载气稀释了100倍,实质是减小了进样量。因此《标准》规定的Z低检测限0.5μg/m3就往往难以达到。而采用热解析直接进样◥法,是将采集到吸附管中的TVOC组份,全部注入了色谱柱系统,只要仪器的敏感度达到Mt≤1×10-11g/s的技术指标,实践证明◥完全可以达到《标准》规定的要求:0.5μg/m3。  
                 

                2、影响氢焰检测器(FID)检测灵敏度的因素:

                1)空气的流量大小;

                2)N2/H2的流量比;

                3)咀的孔径大小;

                4)放大器的内衰减。

                5)放大器输∮入高阻大小;

                6)极化极与喷咀口的距离位置; 

                以上因素,有的是使用者操作参数,有的是仪器的设计参数,只要认识和熟悉其影响灵敏度的规ㄨ律,正确选择这些参数█,就可获得Z佳检测灵敏度。  
                 

                二、关于TVOC定量分析重复性问题: 

                1、标样取样方法: 

                由于空气中TVOC的定量方法是采用外标法,需用液体标样或气体标样◥。气体标样国内还在有关ㄨ单位攻关,国内尚无商※品供应,自行配置TVOC气体标样较难,不易配置准确。所以,基本上是采用色谱纯⊙物质精密天平秤重法配制TVOC液体标样。 

                【标准】中只简单地写一句话:“采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管”。在实【际操作中,如何将标样百分之百地注入吸附管(即标样』取样方法)是不可忽视的,将直接影响TVOC定量分析的重复性。科创色谱仪器上专门设计配置了为吸附管注入标样的标样取样系↓统,有效地解决了标样取样问题。 
                 

                2、仪器程序升温的重复性: 

                由于TVOC分析必须采用柱箱程序升温来解决组份分离,因此,气相色谱仪器中柱箱程序升温的重复性及控温精度就十分■重要,将直接影响TVOC的定性定量重复♀性。 
                 

                3、正确选用毛细柱: 

                众所周知,采用小口径毛细柱就必须进行分流进样,而对于复杂组份的毛细柱分流进样法就较难做好定量重复性。实践证明,采用分离性能较好的大口径毛≡细柱,不分流的直接进样法,可获得很好的重复性 

                 

                4、TVOC吸附管热解析进样方法:

                热解析分析的原理是吸附管采样后,将吸附〇管加热,解析卐挥发性有机物,将待测组份随载气进入毛细管气相色谱仪。然而,在具体操作上,TVOC吸附管热解析进样有二种方法:(1)将吸附管置入加热炉并通载气,由载气将TVOC组份解析到100ml的大▂针筒中(即TVOC气样采集)。然后█用小针筒(1ml注射器)从大针筒中取样后注入气相色谱仪汽化室,或用10ml注射器从大针筒中取样后再注入六通阀中定量管,再用▲切换六通阀,实现定体积气体进样。这种方法,我们称谓“针筒◥取样进样法”;(2)将TVOC吸附管置≡于300℃的加热炉中将TVOC组份热解析并连接六通阀直接注入气相色谱仪汽化室,这种方法,我们称谓“热解析直接进⊙样法”。 

                显然,从理论分析和实践证明“针筒取样进样法”是根本做不好重复性的,只有“热解析直接进样法”可保证〗做好TVOC分析的重复性。 


                三、结束语:室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的热解析/毛细管

                气相色谱分析,要做好定量分析重复性,要达到《标准》规定的精密度、准确度和检测下限,就必须正确选@ 用热解析直接进样装置,要采用正确的标样取样方法,要正确选用毛细柱,要正确选择气相色谱仪并将色谱分析∮条件调试到Z佳灵敏度状态。 


                南京科捷分析√仪器有限公司根据建设▽部制定的《民用建筑工程室内环境污染控制规范》的要求,成功开发了直接进样方式的TVOC吸附热解析装置(专利技术专利号:02267197.8),配套在GC900型或GC9800FP型气相色谱仪上,在仪器上又配置一套标样取样系统,组成一整套热解析/毛细管气相色谱仪,十分方便而精确的╱实现对TVOC中C6~C16组份■的检测。



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