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                HPLC因流动相引←起的常见问题

                发布时间:2021-05-17 18:12:59人气:

                在使用气相色谱★仪时,每经过一定的时间,需要对仪器进行计量检定。目前,对气⊙相色谱仪进行计量检定的主要依据文╲件是中华人民共和国计量检定规程《JJG 700-2016 气相色谱仪》。那么气相色谱仪」的仪器启动时间怎样才刚刚好?


                在《JJG 700-2016 气相色谱仪》中,对气相∑色谱仪进行检定的项目主要包括以◤下几项:载气流速稳定性、柱箱温度■稳定性、程△序升温重复性、检测器(TCD/FID/FPD/NPD/ECD)的噪声、漂移和检◆出限(灵敏度)。


                根据不同的需求,有些仪器生产厂家●会根据《GB/T 30431-2013 实验室气相色谱仪》增加诸如仪器启动●时间、线性范围等①项目,具体则需要参考相应仪器生产厂家的企业标々准。对于普通用户,更多关注的则是噪声、漂移和检出限。气相色谱仪的仪器启动时间怎样才刚刚好?本文将主要介绍仪器☉启动时间指标的测定。

                1 仪器启动时间定义与要求

                仪器的启动时间规定为仪器的灵敏度或检出限合格条¤件下关机4h以上,重◥启启动时期达到稳定性和技术指标的要求所需要的时间。一般而言,TCD和ECD要求其启动时间不大于4h,FID、NPD和FPD要求其启动时间不大于2h。


                2 仪器启动时间的测≡定

                在实际测定过程中,启动时间的测定很简∑ 单,在前一天依据检定规程规定的条件调试仪器,使█仪器的灵敏度或检出限达到要求,然后仪器关》机过夜(实际上会超过8h),在第二天打开仪器并记录基线。

                一般来说,TCD和ECD记录从启动仪器◢开始起的基线4h,FID、NPD和FPD 记录从启动仪器开始起的基线2h,然后寻找基线噪声、漂移达到要求的很开始的30min,那么,这个30min的时间结束点就是仪器的启动时间。


                3 实例演示

                以FPD检测ζ器为例:

                (1)首先记录从点火开始的基线120min,见下图:

                图片1



                (2)假设FPD检测器的基线漂移要求一般为0.2mV/30;如果ぷ我们以50mim为仪器的启动时♂间,那么向前30min,从20min-50min这30min内的基线漂移』是300mV,是不符合要求的;如果我们以70mim为仪器╳的启动时间,那么向前30min,从40min-70min这30min内的基线漂移是150mV,符合了仪器的要求——那么我们便可以说仪器的启动时间是70min。如下图所√示:

                图片2



                当然了,我们可以继续向前推算65min、60min甚至52min时候向前推30min的基线漂移,找到刚好基线漂移200mV的时间点。


                4 备注

                (1)前面一直谈★到“记录从点火开始的基线”,当然了,严格期间,我们应当从仪器打开就记录基线~~

                (2)为什么以“基线漂移”作为判■定因素——这个当㊣ 然是因为计算仪器启动时间的前提就是——前一天我们把仪器调试合格了,在仪器稳定性良好的情况下,第二天仪器的检出限/灵敏度、基线噪声是不会变化的,维一╲可以参照的变量就是“基线漂移”。


                以上便是“气相色谱仪的仪器启动时间怎样才刚刚好?”问题的ㄨ解答,希望对大家有〓帮助!


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